Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
S =---, (2)
m•22400
где: 23 -1 N - Число Авогадро (6,023х1023 моль -1);
a - полезная площадь поперечного сечения одной молекулы
адсорбированного вещества, в квадратных метрах (0,162 нм2 для азота и 0,195 нм2 для криптона); m - масса испытуемого порошка, г;
22400 - объём, занимаемый газом адсорбатом при СТД, учитывающий
незначительное отклонение от нормы, мл.
II.2. ОДНОТОЧЕЧНОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
Как правило, для определения удельной площади поверхности методом динамического потока адсорбции газа (Метод 1) или методом объёмного анализа газовой адсорбции (Метод 2) требуются как минимум три измерения V3, каждое при различных значениях Р/Ро, Однако, при определенных, описанных ниже условиях, приемлемо определять удельную площадь поверхности порошка на основании единственного значения V3, измеренного при единственном значении Р/Ро, таком как 0,300 (что соответствует 0,300 молям азота или 0,001038 молям фракции криптона), используя следующее уравнение для расчёта Vm.
P
Vm = Va(1 - P) (3)
P0
Удельная площадь поверхности рассчитывается на основании значения Vm согласно уравнению (2), приведенному выше.
Одноточечный метод может применяться непосредственно на сериях образцов порошка определённого материала, для которого константа материала С намного выше, чем единица. Эти обстоятельства проверяются путём сравнения значений удельной площади поверхности, определяемых одноточечным методом со значениями, определяемыми многоточечным методом, для серии образцов порошка. Большое сходство между значениями, определёнными при помощи одноточечного и многоточечного методов, позволяет предполагать, что 1/С приближается к нулю.
Одноточечный метод может применяться косвенно для ряда сходных образцов порошка, для которых константа материала С не является бесконечной, но может считаться инвариантной. При этих обстоятельствах погрешность, связанная с применением одноточечного метода, может быть уменьшена или устранена путём
использования многоточечного метода для оценки С одного из образцов серии в
соответствии с БЭТ, согласно которому С рассчитывается как (1+кривая/точка
пересечения). Тогда Vm рассчитывается на основании единственного значения Va, измеряемого при единственном значении Р/Ро согласно уравнению:
р і С-1 Р
Vm = Va(P - 1) • [- + — • (PP)] (4)
P c С Р0
Удельная площадь поверхности рассчитывается на основании значения Vm согласно уравнению (2), приведенному выше.
III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ
В данном разделе описываются методы, используемые для подготовки образца, метод динамического потока адсорбции газа (Метод 1) и метод объёмного анализа адсорбции газа (Метод 2).
III. 1. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА
111.1.1. Дегазация
Перед определением удельной площади поверхности образца необходимо удалить газы и пары, которые могли адсорбироваться на поверхности после производства и во время испытания, использования и хранения. Если дегазация не проведена, удельная площадь поверхности может быть меньше или меняться, так как промежуточная площадь поверхности покрывается молекулами ранее адсорбировавшихся газов или паров. Крайне важно соблюдать условия дегазации для обеспечения требуемой точности и тщательности измерений удельной площади поверхности фармацевтических лекарственных средств по причине чувствительности поверхности материалов.
Условия. Подтверждением того, что условия дегазации соблюдены, является воспроизведение графика БЭТ, постоянная масса испытуемого порошка и отсутствие физических или химических изменений в испытуемом порошке.
Условия дегазации, определяемые температурой, давлением и временем, должны выбираться таким образом, чтобы изначальная поверхность твёрдого вещества воспроизводилась максимально точно. Дегазация большого количества веществ достигается при помощи вакуума или путём очистки образца в токе инертного, сухого газа. Иногда применяются повышенные температуры для повышения скорости очистки поверхности от загрязняющих веществ. Дегазация путём нагревания образца порошка может изменить природу поверхности, поэтому данную процедуру не следует выполнять, если только нет особых указаний.
Если нагревание применяется, рекомендованная температура и время дегазации должны быть настолько малы, чтобы возможно было достичь воспроизводимых высоких показателей измерения удельной площади поверхности за приемлемый интервал времени. Для дегазации чувствительных образцов применяются другие методы дегазации, такие как цикличный метод десорбции и адсорбции.
111.1.2. Адсорбат
Стандартным методом является адсорбция азота при температуре жидкого азота.
